请写出常用的化合物纯度检测方法
1、TLC:通常是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,对于一种溶剂系统,至少需要3种不同极性展开系统展开,一般一定要使用通用型显色剂,再根据组分可能含有混杂组份的情况,选用专属显色剂。
2、熔程:判断纯度。原理很简单,纯化合物,熔程很短,1至2度。混合物熔点下降,熔程变长。
3、HPLC:对于HPLC,因为常用的系统较少,加之其分离效果好,我们一般不要求选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,只要求选这三种不同极性的溶剂系统,使目标峰在不同的保留时间出峰。
4、软电离质谱:这些软电离质谱的特点是只给出化合物的准分子离子峰,通过正负离子的相互沟通来确定分子量。
5、核磁共振:从氢谱中如果发现有很多积分不到一的小峰,就有可能是样品是样品中的杂质。利用门控去偶的技术通过对碳谱的定量也能实现纯度鉴定。
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